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新型磷酸盐与纳米氧化镁的制备与应用
新闻出处:   2016-03-21 16:37:52

 

无机新材料都是通过一定技术和方法制备出来的。主要合成方法有:固相合成法和液相沉淀法等。液相沉淀法是将原料配成溶液后进行化学变化,合成无机新材料。它是将各种可溶解在水中的物质进行反应生成不溶性沉淀物质,它是利用能够溶于水中的物质进行反应生成,然后将沉淀物加热烘干或高温煅烧分解,最终得到所需要的无机新材料。直接沉淀法、均匀沉淀法和共沉淀法是液相沉淀法的三种主要类型。其优点是反应过程简单,成本低,能合成单一或复合超细粉体材料,便于推广和工业化生产。

本文就是采用液相沉淀法来合成新型磷酸盐和纳米氧化镁粉体材料。新型电池材料磷酸亚铁锂具有稳定性高、安全可靠、循环性能良好等优点,同时铁资源储量丰富,价格低廉,无毒,成为动力电池的首选正极材料。磷酸亚铁锂工业生产中制备方法主要有高温固相反应法和水热法,但是由于固相制备方法过程复杂,而湿法制备过程中Fe2+很容易被氧化成Fe3+,这就使得磷酸亚铁锂电极材料的制备与应用受到了限制。而水热法是创造一个高压环境,将制备磷酸亚铁锂所需的原料混合放入密闭的水热反应釜加热,使得本来不溶或难溶物质重结晶而制得。所用原料磷酸、碳酸锂廉价易得,而共沉淀法是湿法中比较简单,易应用于生产。金属防腐蚀涂层材料中,其材料的防锈性能与安全问题一直是人们讨论和研究的焦点,磷酸盐作为新的替代材料,首先是它们的毒性水平远低于铬酸盐,且不会产生对人体以及环境有害的气体。传统磷酸盐防锈原理是使用Zn3(P04)2等做主体颜料,水性环氧树脂乳液、苯丙乳液等有机溶剂为基料,氨基环氧-胺加成物(DETA)等为固化剂,另外还有消泡剂,缓蚀剂,增稠剂等混合乳化,操作步骤非常复杂,化学试剂种类复杂要求非常高,本论文另辟蹊径,首先制备可溶性的新型磷酸盐,将其溶于水后通过加入稳定剂、硅溶胶制成优良性能的防锈液。利用共沉淀法制备纳米氧化镁,原料简单易得、工艺简单,对设备要求较低,易适于工业化生成。

55世纪本文主要以液相合成法制备无机新材料,此工艺对设备要求不高,探讨了最优条件的产品。1、共沉淀法制备电极材料LiFeO4采用共沉淀法合成了锂离子新型正极材料LiFeO4,并对材料进行包覆碳处理。利用XRD、AFM、粒度分布仪(LSD)分析了产物的晶型结构和微观形貌,探讨了不同碳源、不同葡萄糖糖加入量、烧结时间对合成材料的影响。实验结果表明,以碳酸锂为锂源,加入10%葡萄糖糖,650℃烧结12h制备的磷酸亚铁锂性质最好,形貌是球型,实验结果还表明掺杂碳可以有效的控制颗粒长大。2、新型磷酸盐在钢板表面防锈性能研究以氧化锌、氢氧化铝、磷酸为原料,控制反应物的物质的量之比,得到澄清的磷酸二氢锌、磷酸二氢锌铝溶液,结晶得到相应的磷酸二氢盐。利用EDTA络合标定产品中的锌、铝的含量,分光光度法测得材料中磷的含量。将磷酸二氢盐溶于水后添加二氧化硅制成防锈涂层材料液,直接涂布于金属表面。烘干后采用盐雾试验进行测定其防锈的性能。通过本实验的研究表明:采用磷酸盐、稳定剂、硅溶胶制成新型磷化液直接涂于钢板上防锈的方法简单可行。Zn2+:PO43+物质的量之比近似为1:2.5,加料速度为0.5g/min时,制得比较纯净的磷酸二氢锌,大部分粒径分布在4um左右,最后利用盐雾试验测定其防锈性能,实验证明其防锈效果比较好。最后通过向原料中加入氢氧化铝,制取防锈效果较好的磷酸二氢锌铝。3、卤水与工业草酸制备纳米氧化镁的研究以卤水和工业草酸为原料,调节影响沉淀产生的各种因素制备出纳米级氧化镁。通过一系列实验研究影响产品形貌和粒径的因素包括煅烧温度、反应温度及时间、卤水和表面活性剂的浓度,选择最优制备条件。研究表明,卤水浓度为1.5mol/L、加入量为每250mLMgCl2溶液中加入1mLCTMAB溶液,反应温度为40℃,反应时间为20min,600℃高温下煅烧时间为2h,制备了平均粒径在100nm左右的花瓣状纳米氧化镁。