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微波强化水合碱式碳酸镁反应结晶过程研究
新闻出处:   2016-03-21 16:37:52

55世纪水合碱式碳酸镁是一种应用广泛的重要镁质无机化工产品。以氯化镁为原料,制备高性能、高附加值的功能碳酸镁材料,将碳酸镁产品系列化、功能化、微细化、专用化是镁资源开发利用的一个重要发展方向。本文在微波外场下,以MgCl2溶液为镁源,Na2CO3或NaHCO3溶液为沉淀剂,选择合适条件与MgCl2溶液进行均相结晶反应,直接合成水合碱式碳酸镁。通过对反应液中Mg2+含量追踪及产物XRD、FT-IR、EM表征研究该反应结晶历经过程,考察了反应温度、物料浓度、NaCl底料添加、pH值及溶液搅拌等主要工艺参数对反应过程和水合碱式碳酸镁最终形貌的影响。水合碱式碳酸镁晶体的合成是通过形成絮状无定形物或是介稳溶液,逐步相转移的反应结晶过程。 

实验表明:温度、反应物浓度、体系pH值、搅拌等反应条件都对反应结晶过程有较大影响;温度升高、反应物浓度增大、pH值升高、搅拌转速增大均能加快反应速度;而各工艺参数对于产物形貌影响较为复杂,温度升高,物料浓度较低,粒径越大;pH值较高,则片层变薄易结块团聚;搅拌转速降低,粒径越大。通过条件优化,获得了制备的比表面积较大的球状颗粒的方法。通过考察微波和水浴加热方式对水合碱式碳酸镁反应结晶过程影响,发现:微波能强化该反应结晶体系,促进反应结晶的成核、相转移、生长各个阶段,反应速率更快,产物颗粒粒径较大。以粒数衡算方程为理论基础,对微波场下的碱式碳酸镁结晶生长动力学进行研究。通过对经典的反应结晶生长速率模型进行筛选对比,发现Bransom模型能较好的描述水合碱式碳酸镁结晶生长过程。在微波条件下,晶体生长速率方程为Gt=0.25×L-0.2;在水浴下,晶体生长速率与粒度L的指数关系为L-1.24。实验数据表明,加热方式对晶体生长速率方程与粒度关系有影响,在微波条件下晶体生长速率的受粒度影响小。